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芴和芴酮低共熔點的測定：

芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過相轉移催化技術， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實驗中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應體系中不斷補加原料以提高反應器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應進行15 小時后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應體系。 此時， 反應體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應的芴。 我們知道純芴酮的熔點為83 °C， 純芴的熔點為114 °C； 而在80 °C的反應溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。

因此， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過相轉移催化技術實現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術。 為了進一步研究芴、 芴酮共熔反應新技術工藝， 筆者希望快速和比較準確地得到芴與芴酮的共熔點和共熔組成， 因而設計了本文的芴和芴酮共熔點測定的實驗方案。

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對苯芴酮 為平面共軛分子 ， Ｈ　的離解或 加合． 均不影響分子骨架 的構 型 ． 所 以可用ＨＭ Ｏ 法對中性 分子和各種 可能存在 的離子進行計算 ， 獲得　電子軌道及其 能量 ，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯現(xiàn)貨， 計 算所 用參數(shù) 同文獻， 并 由 實驗數(shù)據(jù) 擬臺 ?。揭唬常玻础粒欤啊常瑁茫?圖 ３是 中性分 子的　電荷 密度分布 ．由 中性分 子的高 占據(jù)分 子軌道（ＨＯＭ ｏ）與低空軌道（ＬＵＭ Ｏ）的能差 計算 了 吸收峰波長 ．各種可能存 在的離子吸收峰波長 以相同方法計算 ， 凡與實驗值 吻合的哪些 離子形 式， 加 以挑選， 所得到 的 中性分 子和 各離子 的波長理論值列 于表 １中 ， 以便 與 實 驗系 統(tǒng)對照．

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9-芴胺的制備實例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，TLC監(jiān)測反應進程.反應結束后，趁熱抽濾，濾餅轉人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產(chǎn)品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點:254. 8~257.7 °C(文獻值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應，反應收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應完全，不僅反應時間長而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應條件.

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